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空心陰極燈火焰燃燒器操作條件的選擇
閱讀：132 發(fā)布時間：2023-10-8空心陰極燈火焰燃燒器操作條件的選擇：進(jìn)樣量：選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號弱，不便于測量；進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
原子化條件的選擇a、火焰原子化法,在火焰原子化法中，火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則：對低、中溫元素(易電離、易揮發(fā))，如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發(fā)和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)，使用空氣-氫火焰對其余多數(shù)元素，多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質(zhì)的選擇
調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤色@得所需性質(zhì)的火焰。
對于確定類型的火焰，一般來說呈還原性火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)及量)是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計量相近)或氧化性火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計量)。
b、石墨爐原子化法：
在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到最大吸收信號的溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度.
惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氬氣比氮?dú)飧谩鍤庾鳛檩d氣通入石墨管中，一方面將已氣化的樣品帶走，另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)的且流量大，管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時間干燥時間常選擇100℃，時間為60S。灰化階段為除去基體組分，以減少共存元素的干擾，通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關(guān)系來確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時對應(yīng)的較高溫度即為最佳灰化溫度，灰化時間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度t的關(guān)系來確定，對多數(shù)元素來講，當(dāng)曲線上升至平頂形時，與最大A值對應(yīng)的溫度就是最佳原子化溫度。在每個樣品測定結(jié)束后，可在短時間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至最高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實現(xiàn)高溫凈化。